Trabajo de investigación diploma de estudios avanzado (DEA) 2001-2002, realizado por Enrique Alía en la Facultad de Farmacia de la Universidad Complutense de Madrid.
Título del trabajo: Determinación de la eficacia de los agentes higroscópicos en una emulsión de fase externa acuosa
Trabajo de investigación diploma de estudios avanzados DEA
1. TRABAJO DE INVESTIGACIÓN DIPLOMA
DE ESTUDIOS AVANZADOS (DEA)
2001-2002
DETERMINACIÓN DE LA
EFICACIA DE LOS
AGENTES
HIGROSCÓPICOS EN
UNA EMULSIÓN DE
FASE EXTERNA ACUOSA
ENRIQUE ALÍA FERNÁNDEZ - MONTES
2. INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS
La mayoría de las emulsiones formuladas suelen incluir en su composición los
llamados agentes higroscópicos. Dichos agentes, son sustancias que impiden en mayor o
menor medida la pérdida del agua contenida en las emulsiones. Dicha pérdida, a lo largo
del tiempo, puede cambiar las distintas propiedades fisicoquímicas de las mismas y pueden
llegar a producirse los siguientes fenómenos: aumento de la consistencia, disminución de la
extensibilidad, inestabilidad física, inversión de fases, cristalizaciones de principios activos
o excipientes (conservantes, sobre todo) de baja solubilidad. Incluso, si la pérdida de agua
es significativa, la concentración de los principios activos formulados puede aumentar,
produciéndose efectos indeseables desde el punto de vista clínico. Por ejemplo, una
emulsión con ácido retinoico al 0,01 % (concentración con suave acción queratolítica y
exfoliante), la cual ha tenido una pérdida de agua del 50 % a lo largo del tiempo, pasa a
tener una concentración del 0,02 %, que presenta una acción queratolítica y exfoliante
mucho mayor que la concentración anterior. Los agentes higroscópicos que van a ser
estudiados en el siguiente trabajo son: glicerina, propilenglicol, sorbitol y polietilenglicol
400. Tienen las siguientes características físicoquímicas:
- Glicerina (propanotriol): líquido siruposo, incoloro, de sabor dulce y con ligero
olor característico no desagradable; expuesto al aire húmedo absorbe agua. Soluble en todas
las proporciones en agua y alcohol; soluble en 12 p de acetato de etilo y en 15 p de
acetona; insoluble en éter, cloroformo y aceites fijos y volátiles.
- Propilenglicol: líquido viscoso, incoloro y prácticamente inodoro que tiene un
sabor ligeramente acre; expuesto al aire húmedo absorbe agua. Completamente soluble en
agua, alcohol, cloroformo y éter.
- Sorbitol: polvo, gránulos o copos higroscópicos blancos de sabor muy dulce. Un
gramo se disuelve en unos 0,45 ml de agua; ligeramente soluble en alcohol, metanol y
ácido acético.
- Polietilenglicol 400 (PEG 400, carbowax 400, macrogol 400): es un polímero
del etilenglicol. Líquido viscoso higroscópico, libremente soluble en agua y en la mayoría
de los disolventes orgánicos.
Todos se caracterizan por contener en su molécula grupos glicólicos y, por ello,
también se denominan polioles humectantes. Debido a la presencia de estos grupos, estas
sustancias tienen la propiedad de poseer una alta higroscopicidad, por medio de diversos
mecanismos físicoquímicos: formación de puentes de hidrógeno, fuerzas de Van der Waals,
etc. Entran en la composición sobre todo, de semisólidos que con facilidad sufren pérdida
de agua por evaporación, como pueden ser las emulsiones o los hidrogeles. También sirven
para regular la consistencia y extensibilidad de los citados semisólidos. Ejemplos:
2
3. Gel de Carbopol 940:
Carbopol 940 .................................................... 1 g
Propilenglicol ............................................. 10-5 g
Phenonip (conservante) ................................. 0,4 g
Trietanolamina ........................................ (cs pH 7)
Agua destilada csp ........................................ 100 g
Crema base Lanette no iónica:
Lanette O (alcohol cetoestearílico) ...................25 g
Tween 80 ........................................................... 5 g
Glicerina ...................................................... 10-5 g
Phenonip (conservante) .................................. 0,4 g
Agua destilada csp ......................................... 100 g
Desde el punto de vista dermocosmético, las sustancias higroscópicas se emplean
como hidratantes del estrato córneo, siendo formuladas en forma de emulsiones de fase
externa acuosa u oleosa. El mecanismo de hidratación se deriva de su poder higroscópico,
tal que, si la humedad relativa ambiental es alta, tienden a captar agua; pero, si es baja
(ambientes secos), tienden a cederla, produciéndose deshidratación de la piel. Incluso,
pueden llegar a captar agua de las capas más profundas de la piel para llegar al equlibrio,
con la consiguiente deshidratación de las mismas. Un ejemplo de la acción dermocosmética
hidratante de estas sustancias, se puede ver en la siguiente crema para manos secas:
Vaselina líquida .............................................. 50 g
Cera blanca ..................................................... 10 g
Alcohol cetílico ................................................. 2 g
Glicerina .......................................................... 3 g
Sorbitol ............................................................ 3 g
Propilenglicol .................................................. 3 g
Borato sódico ………………………...………. 1 g
Esencia de rosas ................................................. cs
Agua de rosas csp ......................................... 100 g
La base de esta emulsión w/o es un cold-cream vaselinado en la cual se han
introducido tres polioles humectantes (glicerina, sorbitol y propilenglicol) para lograr la
acción dermocosmética hidratante citada anteriormente. Además de la hidratación por
captación de agua, existe una hidratación por oclusividad dada por la alta concentración de
vaselina.
También cabe destacar la acción emoliente de estas sustancias, que se hace algo
desgradable a concentraciones superiores al 10 %, ya que no son evanescentes al ser
aplicadas sus emulsiones respectivas sobre la piel.
3
4. El objetivo del presente trabajo de investigación, es el estudio de la capacidad de
retención de agua de los agentes higroscópicos más empleados en la formulación magistral
de emulsiones de fase externa acuosa. Para ello, se determina la pérdida de agua de dichas
emulsiones en función del tiempo, en unas condiciones de temperatura y humedad relativa
determinadas. También se hace un análisis de consistencia y extensibilidad de las distintas
emulsiones, para ver como varían ambos parámetros en función del tipo de sustancia
higroscópica añadida y su capacidad para retener agua.
MATERIAL Y MÉTODOS
MATERIAL
La emulsión de fase externa acuosa empleada para llevar a cabo este trabajo, es la
denominada crema base de Beeler, que tiene la siguiente fórmula:
Alcohol cetílico ............................... 15 g
Cera blanca....................................... 1 g
Propilenglicol ................................. 10 g
Lauril sulfato sódico ........................ 2 g
Agua destilada csp ............. 100 g (72 g)
Como hay que partir de una emulsión exenta de agentes higroscópicos, se debe
eliminar el propilenglicol de la crema base de Beeler. La formulación final quedaría de la
siguiente manera:
Alcohol cetílico ............................... 15 g
Cera blanca........................................ 1 g
Lauril sulfato sódico ........................ 2 g
Agua destilada csp ........................ 100 g
Hay varias razones por las cuales se emplea esta emulsión para llevar a cabo el
presente trabajo de investigación:
- Es una de las más empleadas en formulación magistral.
- Se prepara fácilmente.
- Tiene alta estabilidad.
- No precisa de conservantes para el tiempo estimado de trabajo (14 días), al
contener un tensioactivo aniónico (lauril sulfato sódico).
- No contiene derivados polietoxietilenados (Tweens,etc), que podrían tener cierta
capacidad de retención de agua.
Las sustancias higroscópicas que se van a introducir en la emulsión anterior para ver
su capacidad de retención de agua son: glicerina, propilenglicol, polietilenglicol 400 (PEG
4
5. 400) y sorbitol, en concentraciones del 5 % y 10 %. Dichas concentraciones son las más
usuales en los distintos preparados dermofarmacéuticos. Al igual que en el caso anterior,
hay varias razones por las cuales se emplean estas sustancias:
- Son de las más utilizadas tanto en formulación magistral como en la industria
farmacéutica.
- Se manipulan y se adicionan fácilmente a las emulsiones.
- Todas siguen el mismo mecanismo fisicoquímico para retener agua: formación
de puentes de hidrógeno, fuerzas de Van der Waals, etc.
- No interaccionan con el emulgente (lauril sulfato sódico) de la base propuesta.
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Se prepara la emulsión base de Beeler exenta de propilenglicol por métodos
manuales, según el siguiente procedimiento:
Se calienta el alcohol cetílico y la cera blanca a bm y a una temperatura aproximada
de 70º C. Por otro lado, se disuelve el lauril sulfato sódico en el agua destilada y se calienta
a bm a la misma temperatura. Una vez fundida la fase grasa, se sacan ambas del bm y se
añade la acuosa sobre la grasa, agitando hasta temperatura ambiente. La emulsión obtenida
se envasa rápidamente, para evitar en la medida de lo posible la evaporación de agua.
Partiendo de esta emulsión madre, se preparan 3 muestras de 20 g de peso por cada
sustancia higroscópica a ensayar y a una concentración preestablecida según la siguiente
tabla:
CONCENTRACIÓN FÓRMULA DE NÚMERO DE PESO DE LAS
SUSTANCIA PARTIDA MUESTRAS MUESTRAS (g)
HIGROSCÓPICA
Glicerina ................... 5 g
Glicerina 5 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
Propilenglicol ........... 5 g
Propilenglicol 5 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
PEG 400 .................... 5 g
PEG 400 5 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
Sorbitol ..................... 5 g
Sorbitol 5 % Agua destilada* ........ 5 g 3 20
Emulsión base csp .100 g
Glicerina ................. 10 g
Glicerina 10 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
Propilenglicol ......... 10 g
Propilenglicol 10 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
PEG 400 .................. 10 g
PEG 400 10 % 3 20
Emulsión base csp .100 g
Sorbitol ................... 10 g
Sorbitol 10 % Agua destilada* ...... 10 g 3 20
Emulsión base csp .100 g
Tabla . 1. Formulaciones, número y peso de las muestras, según la concentración y tipo de
sustancia higroscópica.
(*): el agua extra añadida se emplea para disolver previamente el sorbitol.
5
6. También, se preparan 6 muestras de 20 g (3 para la prueba al 5 % y 3 para la prueba
al 10 %) de emulsión base (exenta de sustancias higroscópicas), las cuales se denominarán
como emulsión blanco y servirán de patrón comparativo.
Las muestras se envasan en tarros para crema de doble fondo de 30 ml de capacidad
y desprovistos de tapa. La parte exterior de dichos tarros, está compuesta de poliestireno y
la interior de polipropileno, según el fabricante.
Las muestras con las sustancias higroscópicas al 5 %, así como los tres blancos
correspondientes, se sitúan en un desecador a una humedad relativa del 66 % ± 3 % y a una
temperatura de 25º C ± 3º C. La humedad relativa se crea con solución saturada de nitrito
sódico. Pasado el tiempo fijado (14 días), se repite la misma experiencia con las sustancias
higroscópicas al 10 % y los tres blancos correspondientes.
MÉTODOS ANALÍTICOS
PÉRDIDA DE AGUA
Se determina por métodos gravimétricos. Las experiencias se realizan cada dos días,
siendo el tiempo total de la experiencia de 14 días. En los dos fines de semana de esos días
(dado que se empieza el lunes) se muestrea cada 3 días. La balanza de precisión utilizada
para realizar las distintas mediciones tiene las siguientes ......
CONSISTENCIA
Se determina por el método de Mahler. Se emplea un penetrómetro estándar y de
peso conocido. La muestra de emulsión (30g) a determinar su consistencia se sitúa en un
recipiente abierto tal que el volumen de dicho recipiente quede totalmente ocupado por la
emulsión y con ello facilitar el alisamiento de la superficie de la emulsión mediante una
espátula. Previamente, se unta con vaselina el cono del penetrómetro, se espolvorea con
talco y su asa se sitúa en un soporte que permita su deslizamiento. El recipiente que
contiene la emulsión, se sitúa perpendicularmente debajo del cono y a 1cm de la punta del
mismo. Lograda dicha distancia, se deja caer libremente el cono, el cual va penetrando en la
emulsión. Una vez que la penetración se mantiene estacionaria, se retira el cono de la
emulsión suavemente y se mide la longitud en cm de la generatriz (a) formada. El
procedimiento explicado se repite situando pesas a través del asa del penetrómetro. A partir
de la generatriz se calcula el diámetro del círculo correspondiente a la cavidad que se
produjo en la emulsión cuando se introdujo el cono. Conociendo el diámetro, la
consistencia se puede calcular mediante la siguiente expresión:
p – 0,131 d³
Consistencia = 10
1,12 d²
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7. El diámetro (d) se calcula a partir de la generatriz (a en cm), mediante la siguiente
fórmula:
d=a√ 2
p, es el peso en gramos del penetrómetro constituido por el cono, el asa y los
distintos pesos adicionales. Para facilitar cálculos y dado que se trata de un estudio
comparativo, se ha supuesto que la densidad de todas las muestras es de 1 g / cc.
Las determinaciones de consistencia se realizan por triplicado para cada muestra y a
temperatura ambiente, a las 48 horas de haber sido preparadas (se supone que en este
tiempo hay una estabilización total de la emulsión). Una vez transcurridos los 14 días en el
desecador a una humedad relativa del 66 % ± 3 % y a una temperatura de 25º C ± 3º C, se
vuelven a determinar las consistencias de las muestras.
EXTENSIBILIDAD
Se puede definir como el incremento de superficie que experimenta una cierta
cantidad de emulsión cuando se la somete a la acción de pesos crecientes, en intervalos
fijos de tiempo. Dicha determinación se realizan de la siguiente manera: se sitúa un
portaobjetos, conteniendo 25 mg de emulsión, encima de un papel milimetrado; sobre dicho
portaobjetos se coloca otro suavemente y de peso conocido, se espera 1 minuto y se anota
el radio del círculo formado. Se sigue el mismo procedimiento, siempre a intervalos de 1
minuto utilizando 2 pesas de 2 g y, finalmente una pesa de 5 g. Con los radios obtenidos se
calculan las superficies correspondientes.
Al igual que en el caso de la consistencia, dichas determinaciones se realizan por
triplicado para cada muestra y a temperatura ambiente, a las 48 horas de haber sido
preparadas (se supone que en este tiempo hay una estabilización total de la emulsión). Una
vez transcurridos los 14 días en desecador a una humedad relativa del 66 % ± 3 % y a una
temperatura de 25º C ± 3º C, se vuelven a determinar las extensibilidades de las muestras.
TIPO DE EMULSIÓN
Se determina por el método de la gota. Una pequeña porción de la emulsión (0,5-1
g), se sitúa mediante una varilla, en un vaso de precipitados que contiene unos 30 ml de
agua destilada. Si después de una ligera agitación, la porción añadida difunde en el agua, la
emulsión es de fase externa acuosa (o/w). Si la porción no difunde, quedando en la
superficie del agua, la emulsión es de fase externa oleosa (w/o).
Las determinaciones se realizan sobre las muestras a temperatura ambiente, a las 48
horas de haber sido preparadas (se supone que en este tiempo hay una estabilización total
de la emulsión). Una vez transcurridos los 14 días en desecador se vuelven a determinar los
tipos de emulsión de las distintas muestras.
7
8. RESULTADOS
Para facilitar la comprensión de los resultados de este trabajo, se van a emplear las
siguientes denominaciones:
- Emulsiones iniciales con sustancias higroscópicas al 5 %: corresponden a las
muestras con estas sustancias una vez preparadas, partiendo de una emulsión
madre.
- Emulsiones finales con sustancias higroscópicas al 5 %: corresponden a las
muestras con estas sustancias una vez finalizado el tiempo total de muestreo (14
días), empleado para determinar la cantidad de agua evaporada.
- Emulsiones iniciales con sustancias higroscópicas al 10 %: corresponden a
las muestras con estas sustancias una vez preparadas, partiendo de una emulsión
madre.
- Emulsiones finales con sustancias higroscópicas al 10 %: corresponden a las
muestras con estas sustancias una vez finalizado el tiempo total de muestreo (14
días), empleado para determinar la cantidad de agua evaporada.
- Emulsión blanco inicial: corresponden a las muestras a tiempo inicial que sólo
contienen emulsión base de Beeler exenta de sustancias higroscópicas.
- Emulsión blanco final: corresponden a las muestras a tiempo final (14 días)
que sólo contienen emulsión base de Beeler exenta de sustancias higroscópicas.
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9. PÉRDIDA DE AGUA
EMULSIONES CON SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 5 %
HR 66 % ± 3 % Y Tª 25º C ± 3º C
% AGUA
% AGUA % AGUA % AGUA
EVAPORADA % AGUA EVAPORADA
TIEMPO EVAPORADA EVAPORADA EVAPORADA
EMULSIÓN EMULSIÓN
(días) EMULSIÓN EMULSIÓN EMULSIÓN
GLICERINA PROPILENGLICOL 5%
BLANCO SORBITOL 5% PEG 5%
5%
0 - - - - -
2 1,013 0,638 0,622 0,773 1,158
4 1,947 1,177 1,047 1,503 2,028
7 3,202 2,237 1,660 2,692 3,110
9 3,850 2,985 2,267 3,493 3,957
11 4,975 3,670 2,967 4,063 4,620
14 6,445 4,717 3,718 4,983 5,465
7,000
6,000
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN BLANCO
5,000
% AGUA EVAPORADA
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN GLICERINA 5%
4,000
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN PROPILENGLICOL
5%
3,000
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN SORBITOL 5%
2,000
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN PEG 5%
1,000
0,000
0 2 4 7 9 11 14
TIEMPO (días)
Fig. 1. Gráfica tiempo frente al tanto por ciento de agua evaporada de las emulsiones con
sustancias higroscópicas al 5 %, bajo unas condiciones de humedad relativa del
66 % ± 3 % y temperatura de 25º C ± 3º C.
Según se oberva en la gráfica, todas las emulsiones con las sustancias higroscópicas
ensayadas, experimentan menos pérdida de agua que la emulsión blanco, siendo la
emulsión con propilenglicol la que más agua retiene.
9
10. EMULSIONES CON SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 10 %
HR 66 % ± 3 % Tª 25º C ± 3º C
% AGUA % AGUA
% AGUA % AGUA EVAPORADA % AGUA
EVAPORADA EVAPORADA
TIEMPO EVAPORADA EMULSIÓN EVAPORADA
EMULSIÓN EMULSIÓN
(días) EMULSIÓN PROPILENGLICOL EMULSIÓN
GLICERINA SORBITOL
BLANCO 10% PEG 10%
10% 10%
0 - - - - -
2 1,165 0,592 0,305 0,925 0,883
4 2,155 1,112 0,725 1,577 1,770
7 3,483 1,793 1,542 2,755 2,710
9 4,453 2,378 2,143 3,338 3,460
11 5,417 3,085 2,688 3,982 4,268
14 6,867 3,740 3,300 5,273 5,252
8,000
7,000
% AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN BLANCO
6,000
% AGUA EVAPORADA
% AGUA EVAPORADA
5,000 EMULSIÓN GLICERINA 10%
% AGUA EVAPORADA
4,000 EMULSIÓN PROPILENGLICOL
10%
% AGUA EVAPORADA
3,000
EMULSIÓN SORBITOL 10%
2,000 % AGUA EVAPORADA
EMULSIÓN PEG 10%
1,000
0,000
0 2 4 7 9 11 14
TIEMPO (días)
Fig. 2. Gráfica tiempo frente al tanto por ciento de agua evaporada de las emulsiones con
sustancias higroscópicas al 10 %, bajo unas condiciones de humedad relativa del
66 % ± 3 % y temperatura de 25º C ± 3º C.
Según se oberva en la gráfica, todas las emulsiones con las sustancias higroscópicas
ensayadas, experimentan menos pérdida de agua que la emulsión blanco, siendo la
emulsión con propilenglicol la que más agua retiene. La diferencia entre la pérdida de agua
entre la emulsión con propilenglicol y glicerina, disminuye respecto a concentraciones del
5 %. Esto también ocurre con el sorbitol y el PEG 400.
10
11. 6,867
6,445 % AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
BLANCO 5%
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
5,465 GLICERINA 5%
5,273 5,252
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
4,983 PROPILENGLICOL 5%
4,717
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
SORBITOL 5%
3,718 3,740 % AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
PEG 5%
3,300
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
BLANCO 10%
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
GLICERINA 10%
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
PROPILENGLICOL 10%
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
SORBITOL 10%
% AGUA EVAPORADA EMULSIÓN
PEG 10%
Fig. 3. Comparación de las emulsiones con diferente proporción de agente higroscópico
(5 y 10 %) a tiempo final (14 días).
Según la gráfica, se observa que las emulsiones con propilenglicol al 10 %,
propilenglicol al 5 % y glicerina al 10 % son las que más agua retienen, respecto a la
emulsión blanco.
Estudio de cada tipo de emulsión:
- Emulsiones blanco: las situadas en el desecador que contienen a las emulsiones
con sustancias higroscópicas al 10 %, pierden sensiblemente más agua que las
situadas en el desecador que contienen a las emulsiones con sustancias
higroscópicas al 5 %. Esto puede ser debido a que en el desecador en donde se
encuentran las emulsiones con sustancias higroscópicas al 10 % junto a las
blanco, se forme una HR sensiblemente menor, que en el desecador en donde se
encuentran las emulsiones con sustancias higroscópicas al 5 %, dado que éstas
retienen menor cantidad de agua. Esta disminución de HR, puede hacer que se
produzca mayor evaporación por parte de la emulsión blanco.
- Emulsiones con glicerina: al 10 % existe menor evaporación de agua que al
5 %, siendo el rendimiento del 20 %.
- Emulsiones con propilenglicol: al 10 % existe menor evaporación de agua que
al 5 %, siendo el rendimiento del 9,6 %. Es la sustancia tanto al 10 % como al
5 %, que más agua retiene en sus emulsiones respecto al resto.
11
12. - Emulsiones con sorbitol: al 5 % existe menor evaporación de agua que al 10 %,
siendo el rendimiento del -5,8 %. En este caso la menor concentración de
sorbitol retiene más agua que la mayor.
- Emulsiones con PEG 400: al 10 % existe menor evaporación de agua que al
5 %, siendo el rendimiento del 3,8 %.
EVAPORACIÓN DE
EMULSIONES AGUA RESPECTO
EMULSIONES AL 5 %
Glicerina 10 % Menor
Propilenglicol 10 % Menor
Sorbitol 10 % Mayor
PEG 400 10 % Menor
Tabla. 2. Evaporación de agua de las emulsiones con sustancias higroscópicas al 10 %,
con respecto a las emulsiones con sustancias higroscópicas al 5 %.
CONSISTENCIA
CONSISTENCIA DE LAS EMULSIONES INICIALES CON LAS
SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 5 %
1.- EMULSIONES BLANCO
- Muestra núm. 1.
PESO
GENERATRIZ(a)(cm)DIÁMETRO(d)(cm) CONSISTENCIA
PENETRÓMETRO(g)
53,62 0,9 1,3 294,13
75,74 1,0 1,4 336,57
97,78 1,2 1,7 301,24
119,84 1,3 1,8 314,51
- Muestra núm. 2.
PESO
GENERATRIZ(a)(cm) DIÁMETRO(d)(cm)CONSISTENCIA
PENETRÓMETRO(g)
53,62 0,9 1,3 294,13
12
22. - Consistencia media y desviación típica.
PESO CONSISTENCIA DESVIACIÓN
PENETRÓMETRO(g) MEDIA TÍPICA
53,62 49,41 6,19
75,74 53,16 2,75
97,78 43,56 0,00
119,84 44,87 3,64
6.- CONSISTENCIAS MEDIAS
EMULSIÓN
PESO
EMULSIÓN FINAL EMULSIÓN FINAL EMULSIÓN EMULSIÓN
PENETRÓMETRO(g)
FINAL GLICERINA PROPILENGLICOL FINAL FINAL PEG
BLANCO 5% 5% SORBITOL 5% 5%
53,62 196,07 36,46 139,53 23,00 49,41
75,74 188,74 37,48 141,72 25,66 53,16
97,78 183,70 43,56 148,28 26,43 43,56
119,84 175,64 42,68 135,36 28,73 44,87
200,00
180,00
160,00
140,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
FINAL BLANCO
120,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
CONSISTENCIA 100,00 FINAL GLICERINA 5%
CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
80,00 FINAL PROPILENGLICOL 5%
60,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
FINAL SORBITOL 5%
40,00
CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
20,00 FINAL PEG 5%
0,00
53,62 75,74 97,78 119,8
PESO PENETRÓMETRO
Fig. 5. Gráfica peso del penetrómetro frente a la consistencia media de las emulsiones
finales con sustancias higroscópicas al 5 %, bajo unas condiciones de humedad relativa
del 66 % ± 3 % y temperatura de 25º C ± 3º C.
Según se observa en la gráfica, las sustancias higroscópicas ensayadas disminuyen
notablemente su consistencia respecto a la emulsión blanco.
22
23. GRÁFICOS COMPARATIVOS DE LAS CONSISTENCIAS MEDIAS
TOTALES EN LAS EMULSIONES INICIALES Y FINALES CON LAS
SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 5 %
TIEMPO BLANCO GLICERINA PROPLENGLICOL SORBITOL PEG
INICIAL 291,56 35,10 81,10 22,69 47,99
FINAL (14 DÍAS) 186,03 40,04 141,22 25,95 47,75
300,00 291,56
250,00
CONSISTENCIA MEDIA BLANCO
200,00 186,03
CONSISTENCIA MEDIA GLICERINA
CONSISTENCIA 150,00 141,22
CONSISTENCIA MEDIA
PROPLENGLICOL
100,00
81,10 CONSISTENCIA MEDIA SORBITOL
47,99 47,75
50,00 35,10 40,04 CONSISTENCIA MEDIA PEG
22,69 25,95
0,00
INICIAL FINAL (14 DÍAS)
TIEMPO
Fig. 6. Gráfica tiempo frente a consistencias medias totales de las emulsiones iniciales y
finales con sustancias higroscópicas al 5 %.
Como se observa en la gráfica, la consistencia de la emulsión blanco disminuye
notablemente a los 14 días, posiblemente por una disminución de su estabilidad física
debido a la alta evaporación de agua producida; mientras que, la consistencia de las
emulsiones con sustancias higroscópicas aumenta o se mantienen dentro del mismo orden,
ya que, al retener agua, se favorece la estabilidad física de las mismas.
23
33. - Consistencias y desviaciones típicas.
PESO CONSISTENCIA DESVIACIÓN
PENETRÓMETRO(g) MEDIA TÍPICA
53,62 56,55 0,00
75,74 56,75 5,86
97,78 58,67 2,81
119,84 63,63 0,00
6.- CONSISTENCIAS MEDIAS
EMULSIÓN EMULSIÓN
EMULSIÓN EMULSIÓN FINAL EMULSIÓN
FINAL FINAL
PESO PENETRÓMETRO(g) FINAL PROPILENGLICOL FINAL PEG
GLICERINA SORBITOL
BLANCO 10% 10%
10% 10%
53,62 196,07 77,00 90,89 25,91 56,55
75,74 188,74 87,45 90,55 27,74 56,75
97,78 183,70 83,97 92,55 29,86 58,67
119,84 175,64 81,77 97,36 34,55 63,63
200,00
180,00
160,00
140,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
FINAL BLANCO
120,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
CONSISTENCIA 100,00 FINAL GLICERINA 10%
CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
80,00 FINAL PROPILENGLICOL 10%
60,00 CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
FINAL SORBITOL 10%
40,00
CONSISTENCIA MEDIA EMULSIÓN
20,00 FINAL PEG 10%
0,00
53,62 75,74 97,78 119,8
PESO PENETRÓMETRO
Fig. 8. Gráfica peso del penetrómetro frente a la consistencia media de las emulsiones
finales con sustancias higroscópicas al 10 %, bajo unas condiciones de humedad relativa
del 66 % ± 3 % y temperatura de 25º C ± 3º C.
Como se observa en la gráfica, la consistencia de las emulsiones con la sustancias
higroscópicas disminuye notablemente con respecto a la de la emulsión blanco. Las
emulsiones con glicerina y propilenglicol tienen consistencias del mismo orden y la
emulsión con sorbitol es la que menor consistencia presenta.
33
34. GRÁFICOS COMPARATIVOS DE LAS CONSISTENCIAS MEDIAS
TOTALES DE LAS EMULSIONES INICIALES Y FINALES CON
SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 10 %
TIEMPO BLANCOGLICERINAPROPILENGLICOLSORBITOL PEG
INICIAL 291,56 78,19 80,40 29,02 62,16
FINAL (14 días) 186,03 82,54 92,83 29,51 58,9
GRÁFICO CONSISTENCIAS MEDIAS TOTALES EMULSIONES 10 % /
TIEMPO
300,00 291,56
250,00
CONSISTENCIA MEDIA BLANCO
200,00 186,03
CONSISTENCIA MEDIA GLICERINA
CONSISTENCIA 150,00
CONSISTENCIA MEDIA
92,83 PROPILENGLICOL
100,00 80,40
62,16 CONSISTENCIA MEDIA SORBITOL
58,9
78,19 82,54
50,00
29,02 CONSISTENCIA MEDIA PEG
29,51
0,00
INICIAL FINAL (14 días)
TIEMPO
Fig. 9. Gráfica tiempo frente a consistencia media total de las emulsiones iniciales y
finales con sustancias higroscópicas al 10 %.
Como se observa en la gráfica, la consistencia de la emulsión blanco disminuye
notablemente a los 14 días, posiblemente por una disminución de su estabilidad física
debido a la alta evaporación de agua producida; mientras que, la consistencia de las
emulsiones con sustancias higroscópicas aumenta o se mantienen dentro del mismo orden,
ya que, al retener agua, se favorece la estabilidad física de las mismas.
34
35. EXTENSIBILIDAD
EXTENSIBILIDAD DE LAS EMULSIONES INICIALES CON LAS
SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 5 %
1.- EMULSIONES BLANCO
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 63,61 63,61 63,61 63,61 0,00
7,23 95,03 78,53 78,53 84,03 11,67
9,23 95,03 95,03 95,03 95,03 0,00
14,23 95,03 95,03 95,03 95,03 0,00
2.- EMULSIONES CON GLICERINA
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 201,06 226,98 226,98 218,34 14,96
7,23 254,46 254,46 283,52 264,15 16,78
9,23 283,52 283,52 314,15 293,73 17,68
14,23 314,15 314,15 346,36 324,89 18,60
3.- EMULSIONES CON PROPILENGLICOL
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 113,09 95,03 95,03 101,05 10,43
7,23 132,73 132,73 113,09 126,18 11,34
9,23 153,93 143,13 153,93 150,33 6,24
14,23 201,06 188,69 176,71 188,82 12,18
4.- EMULSIONES CON SORBITOL
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 346,36 314,15 314,15 324,89 18,60
7,23 415,47 415,47 346,36 392,43 39,90
9,23 452,38 471,43 415,47 446,43 28,45
14,23 490,87 572,55 452,38 505,27 61,36
35
36. 5.- EMULSIONES CON PEG 400
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 153,93 176,71 153,93 161,52 13,15
7,23 254,46 226,98 201,06 227,50 26,70
9,23 254,46 240,52 226,98 240,65 13,74
14,23 268,80 254,46 283,52 268,93 14,53
6.- EXTENSIBILIDADES MEDIAS
EMULSIÓN EMULSIÓN EMULSIÓN EMULSIÓN EMULSIÓN
INICIAL INICIAL INICIAL INICIAL INICIAL
BLANCO GLICERINA PROPILENGLICOL SORBITOL PEG 5%
PESO (g)
(mm²) 5% (mm²) 5% (mm²) 5% (mm²) (mm²)
5,23 63,61 218,34 101,05 324,89 161,52
7,23 84,03 264,15 126,18 392,43 227,50
9,23 95,03 293,73 150,33 446,43 240,65
14,23 95,03 324,89 188,82 505,27 268,93
600,00
500,00 EXTENSIBILIDAD MEDIA
EMULSIÓN INICIAL BLANCO
EXTENSIBILIDAD MEDIA
400,00
EMULSIÓN INICIAL GLICERINA
EXTENSIBILIDAD
5%
EXTENSIBILIDAD MEDIA
300,00 EMULSIÓN INICIAL
PROPILENGLICOL 5%
EXTENSIBILIDAD MEDIA
EMULSIÓN INICIAL SORBITOL
200,00
5%
EXTENSIBILIDAD MEDIA
EMULSIÓN INICIAL PEG 5%
100,00
0,00
5,23 7,23 9,23 14,23
PESO (g)
Fig. 9. Gráfica peso frente a las extensibilidad media de las emulsiones iniciales con las
sustancias higroscópicas al 5 %, bajo unas condiciones de humedad relativa del 66 % ± 3
% y temperatura de 25º C ± 3º C.
36
37. Como se observa en la gráfica, las emulsiones con sustancias higroscópicas son más
extensibles que la emulsión blanco. La emulsión con sorbitol es la que presenta mayor
extensibilidad con respecto a las demás.
EXTENSIBILIDAD DE LAS EMULSIONES FINALES CON LAS
SUSTANCIAS HIGROSCÓPICAS AL 5 % HR: 66% ± 3% Tª: 25º C ±
3º C
1. EMULSIONES BLANCO
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 56,74 50,26 56,74 54,58 0,00
7,23 63,61 63,61 63,61 63,61 0,00
9,23 70,88 70,88 78,53 73,43 5,41
14,23 78,53 78,53 86,59 81,22 5,70
2.- EMULSIONES CON GLICERINA
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 153,93 165,12 176,71 165,25 16,11
7,23 201,06 176,71 268,80 215,52 47,90
9,23 226,98 226,98 314,15 256,04 61,64
14,23 254,46 254,46 363,05 290,66 76,78
3.- EMULSIONES CON PROPILENGLICOL
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 70,88 63,61 63,61 66,03 5,14
7,23 78,53 78,53 78,53 78,53 0,00
9,23 86,59 86,59 86,59 86,59 0,00
14,23 95,03 95,03 95,03 95,03 0,00
37
38. 4.- EMULSIONES CON SORBITOL
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 314,15 268,80 283,52 288,82 21,66
7,23 380,13 314,15 346,36 346,88 23,88
9,23 433,73 346,36 380,13 386,74 37,90
14,23 490,87 415,47 490,87 465,74 0,00
5.- EMULSIONES CON PEG 400
EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA EXTENSIBILIDA DESVIACIÓ
PESO (g) D MUESTRA Nº 1 D MUESTRA Nº 2 D MUESTRA Nº 3 D MEDIA (mm²) N TÍPICA
(mm²) (mm²) (mm²)
5,23 132,73 122,71 122,71 126,05 7,09
7,23 176,71 153,93 153,93 161,52 16,11
9,23 226,98 201,06 201,06 209,70 18,33
14,23 283,52 268,80 268,80 273,71 10,41
38
39. 6.- EXTENSIBILIDADES MEDIAS
EMULSIÓN EMULSIÓN EMULSIÓN FINAL EMULSIÓN EMULSIÓN
FINAL BLANCO FINAL PROPILENGLICOL FINAL FINAL PEG 5%
PESO (g) (mm)² GLICERINA 5% 5% (mm)² SORBITOL 5% (mm)²
(mm)² (mm)²
5,23 54,58 165,25 66,03 288,82 126,05
7,23 63,61 215,52 78,53 346,88 161,52
9,23 73,43 256,04 86,59 386,74 209,70
14,23 81,22 290,66 95,03 465,74 273,71
500,00
450,00
EXTENSIBILIDAD MEDIA
400,00 EMULSIÓN FINAL BLANCO
350,00 EXTENSIBILIDAD MEDIA
EMULSIÓN FINAL GLICERINA
EXTENSIBILIDAD
300,00 5%
EXTENSIBILIDAD MEDIA
250,00 EMULSIÓN FINAL
PROPILENGLICOL 5%
200,00 EXTENSIBILIDAD MEDIA
EMULSIÓN FINAL SORBITOL
150,00 5%
EXTENSIBILIDAD MEDIA
100,00 EMULSIÓN FINAL PEG 5%
50,00
0,00
5,23 7,23 9,23 14,23
PESO
Fig. 10. Gráfica peso frente a las extensibilidad de las emulsiones finales con sustancias
higroscópicas al 5 %, bajo una humedad relativa del 66 % ± 3 % y temperatura de 25º C ±
3º C
Como se observa en la gráfica, las emulsiones con sustancias higroscópicas son más
extensibles que la emulsión blanco. La emulsión con sorbitol es la que presenta mayor
extensibilidad con respecto a las demás.
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39